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淀粉及其衍生物樣品的測定裝置原理概要

更新時間:2019-07-19      點擊次數:511

粉及其衍生物樣品的測定裝置適用范圍

本方法適用于淀粉及其衍生物樣品。

2.術語

二氧化硫(7446-09-5)含量:淀粉及其衍生物樣品中二氧化硫(7446-09-5)的含量。以1000g樣品中二氧化硫(7446-09-5)的毫克數來表示。

3.原理概要

將樣品酸化和加熱,使樣品釋放出二氧化硫(7446-09-5),并隨氮通過過氧化氫稀溶液而吸收氧化成硫酸,用氫氧化鈉溶液滴定形成硫酸。并將氫氧化鈉標準溶液的耗用體積數轉化為二氧化硫(7446-09-5)毫克數。

4.主要試劑和儀器

4.1.主要試劑

在測定過程中,只可使用分析純而且不含有硫酸鹽的試劑和蒸餾水,而且都是煮沸過不久的;

氮氣:無氧。;

過氧化氫溶液:9~10g/L。將30%(m/m)的過氧化氫30mL,倒入1000mL容量瓶內,加水至刻度,此溶液應新鮮配制;

鹽酸:量取ρ20為1.19g/mL的濃鹽酸150mL倒入1 000mL容量瓶,加水至刻度;

溴酚藍示劑溶液:將100mg的溴酚藍溶于100mL、20%(V/V)乙醇溶液中。

氫氧化鈉標準溶液:約0.1mol/L;

氫氧化鈉標準溶液:約0.01mol/L;

4.5與4.6溶液應用氧化碳含量的水配制,該水可通過將水燒沸之后,用氮冷卻而得到;

碘標準溶液:約0.01mol/L;

淀粉溶液:5g/L,將0.5g可溶性淀粉溶于100mL的水中,加熱攪拌至沸騰,再加入20g氯化鈉,攪拌燒煮直至溶解為止,使用前應冷卻至室溫;

焦亞硫酸鉀和乙二胺四乙酸二氫鈉溶液:將0.87g焦亞硫酸鉀(K2S2O5)和0.20g乙二胺四乙酸二氫鈉(Na2H2EDTA)溶于水中,并定量地倒入1 000mL容量瓶,加水至刻度,充分混合。

4.2.霧狀儀  淀粉及其衍生物樣品的測定裝置儀器

容量瓶:容量為1000mL;

吸管:容量分別為0.1、1、2、3、5和20mL;

滴定管:容量分別為10、25和50mL;

分析天平;

磁力攪拌器:帶有有效的加熱器,適用于燒瓶A;

霧狀儀:如圖所示。或能保證二氧化硫(7446-09-5)成霧狀通過過氧化氫溶液而被吸收的類似裝置;

單位:mm

   霧狀儀

儀器的組成

A:圓底燒瓶,容量為250mL或更大些,并有磨口短狀開口,以便插入溫度計;

B:豎式冷凝器,固定于燒瓶A上;

C:分液漏斗,固定于燒瓶A上;

D:連有苯三酚堿性溶液吸收器的氮入口處;

E和E′:串連的二個起泡器,與冷凝器B相接;

F:溫度計。

測定時,若霧狀發生速度較慢、較穩定,則二次測定時,只需清洗燒瓶A。

檢查測定

儀器應滿足下列要求:

在燒瓶A中放入100mL水,按5.3規定行。行后,二個起泡器內溶液應是中性的。

行下列操作:

a.在燒瓶A內加入100mL的水,用吸管加入20mL溶液行二氧化硫(7446-09-5)的成霧和測定。按5.3和5.4規定行。

b.用吸管將20mL的碘溶液、5mL鹽酸和1mL淀粉溶液移入100mL錐形瓶,用滴定管以溶液行滴定直至變色。

c.用a法和b法測定的二氧化硫(7446-09-5)含量之差不應過其算術平均值的1%。

a法與b法操作的間歇應不過15min,以免焦亞硫酸鉀/乙二胺四乙酸二氫鈉溶液中可能發生的二氧化硫(7446-09-5)含量的變化。

5.過程簡述

5.1.樣品的準備

將樣品行混合至均勻。

5.2.樣品量

按下表稱取樣品,至0.01g。

二氧化硫估計含量值,mg/kg   樣品量,g
 
     <50                    100
 
   50~200                   50
 

當樣品是D-葡萄糖時,樣品量可增加。

當樣品的二氧化硫(7446-09-5)含量估計值大于200mg/kg時,應減少樣品量,使之所含二氧化硫(7446-09-5)不過10mg。樣品直接稱重困難時,可通過減量法稱取。

樣品定量地移入燒瓶A,向樣品加100mL的水,并搖晃使之混合均勻。

5.3.成霧

5.3.1.在漏斗C中放入50mL鹽酸。

5.3.2.用吸管在起泡器E和E′中分別注入3mL過氧化氫溶液、0.1mL溴酚藍示劑溶液,并用氫氧化鈉標準溶液中和過氧化氫溶液。

5.3.3.將冷凝器B和起泡器E和E′連接到儀器上,慢慢地通過氮氣,以排出儀器中空氣,并開始向冷凝器放入水。

5.3.4.讓漏斗C內鹽酸放入燒瓶A中,時可暫停氮氣入。

5.3.5.混合物在30min內加熱到沸騰,然后保持沸騰30min,同時通入氮氣,不停地攪拌。

5.4.滴定

定量地將二個起泡內溶液倒入個起泡器內,根據二氧化硫(7446-09-5)含量估計值,  用氫氧化鈉標準溶液滴定已形成的硫酸。

如有揮發性有機酸存在,則應煮沸2min,再冷卻至室溫,然后滴定。

5.5.檢查

如果使用0.01mol/L氫氧化鈉標準溶液,體積耗用小于5mL,或使用0.1mol/L氫氧化鈉標準溶液,體積耗用小于0.5mL,則應增加樣品量。

5.6.測定次數

對同樣品行二次測定。

6.結果計算

6.1.計算方法

淀粉及其衍生物的二氧化硫(7446-09-5)含量是以1000g樣品中二二氧化硫(7446-09-5)的毫克數表示,為

X1=320.3×V/m0
 

式中:X1——樣品二氧化硫(7446-09-5)含量,mg/kg;

m0——樣品的重量,g;

V——0.01mol/L氫氧化鈉標準溶液的體積耗用數,mL;或0.1mol/L氫氧化鈉標準溶液的10倍體積耗用數,mL。

如允許差符合要求,取二次測定的算術平均值為結果。

6.2.允許差

分析人員同時或迅速連續行二次測定,其結果之差的值。該值應不過算術平均值的5%。               

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